全自動差示掃描量熱儀(DSC)是材料熱分析的精密儀器,核心維護圍繞爐體/樣品倉、傳感器、溫控系統(tǒng)、氣路、軟件校準(zhǔn)五大核心模塊,核心原則是防污染、防氧化、控溫準(zhǔn)、氣路凈、定期校準(zhǔn),結(jié)合日常操作、定期維護、故障預(yù)防的實操經(jīng)驗,整理出可直接落地的維護方法,覆蓋開機前、使用中、使用后、定期深度維護全流程,同時附常見污染/故障的快速處理技巧,適配實驗室常規(guī)使用場景:
日?;A(chǔ)維護(開機前+使用中+使用后,每次操作必做,核心防污染、?;€)
日常維護是避免儀器基線漂移、傳感器損壞、測試數(shù)據(jù)失真的基礎(chǔ),重點解決樣品殘留、氣路雜質(zhì)、爐體氧化問題,操作簡單但需形成習(xí)慣。
1.開機前檢查(3分鐘快速點檢,避免帶故障運行)
氣路檢查:確認載氣(高純N?/Ar,純度≥99.999%)、吹掃氣壓力正常(常規(guī)0.1~0.3MPa),氣路管線無彎折、漏氣,干燥劑/脫氧劑濾芯無變色失效(變色硅膠變粉、脫氧劑變灰即更換),防止水分/氧氣進入爐體污染傳感器;
溫控檢查:確認儀器冷卻系統(tǒng)(水冷/風(fēng)冷)正常,水冷機水位達標(biāo)、水溫在20±5℃,風(fēng)冷風(fēng)扇無堵塞、轉(zhuǎn)動順暢,避免溫控失控;
硬件檢查:樣品臺、坩堝座無松動,爐體艙門密封墊無破損、無異物,儀器面板無報錯代碼,軟件與儀器通訊正常。
2.使用中規(guī)范操作(從樣品處理到測試,減少人為污染/損壞)
樣品預(yù)處理與裝樣
樣品需充分干燥、研磨至細粉(粒徑≤100μm),避免樣品中水分、揮發(fā)分在測試中溢出,污染爐體和傳感器;易氧化、易分解樣品需在惰性氣體保護下裝樣;
坩堝選用匹配規(guī)格(鋁坩堝/陶瓷坩堝/鉑金坩堝),根據(jù)測試溫度選擇:≤600℃用鋁坩堝,600~1200℃用氧化鋁陶瓷坩堝,>1200℃用鉑金坩堝,嚴(yán)禁超坩堝耐溫使用(如鋁坩堝高溫熔化粘黏樣品臺);
樣品量控制在1~10mg(根據(jù)材料熱效應(yīng)調(diào)整),樣品在坩堝內(nèi)鋪展均勻,參比坩堝空置或裝入等質(zhì)量α-Al?O?(經(jīng)高溫煅燒的空白參比),裝樣后坩堝輕放至坩堝座,避免磕碰傳感器。
測試參數(shù)設(shè)置
升溫速率控制在5~20℃/min,避免過快升溫導(dǎo)致爐體溫度不均、基線漂移,同時減少樣品飛濺;
測試結(jié)束后設(shè)置程序降溫至室溫(如50℃以下),嚴(yán)禁高溫直接打開爐體艙門,防止?fàn)t體驟冷開裂、傳感器因溫度沖擊損壞。
3.使用后即時清潔(測試完成10分鐘內(nèi)操作,核心清殘留、凈爐體)
爐體初步清潔:待爐體降溫至50℃以下后,打開艙門,用無塵棉簽、軟質(zhì)毛刷輕輕清理樣品臺、坩堝座上的樣品殘留、坩堝碎屑,嚴(yán)禁用硬質(zhì)金屬工具刮擦(避免劃傷傳感器和樣品臺陶瓷表面,造成熱傳導(dǎo)不均);
氣路吹掃:保持載氣/吹掃氣通氣,以50~100mL/min流量吹掃爐體10~15分鐘,將爐體內(nèi)殘留的樣品揮發(fā)分、分解氣排出,防止殘留氣體吸附在爐體內(nèi)壁;
硬件復(fù)位與環(huán)境清潔:將坩堝座、爐體艙門復(fù)位,密封墊擦拭干凈;清理儀器臺面的樣品粉末、試劑,保持儀器周邊無粉塵、無腐蝕性氣體(如酸堿、有機溶劑)。